若樣品渾濁,需過(guò)濾或離心處理;若需稀釋?zhuān)幢壤尤爰兯?/div>
無(wú)法立即測(cè)定時(shí),將樣品低溫(≤4℃)避光保存。
試劑準(zhǔn)備
COD測(cè)定:準(zhǔn)備專(zhuān)用氧化劑(如重鉻酸鉀)和催化劑,按說(shuō)明書(shū)配制試劑。
氨氮測(cè)定:準(zhǔn)備氨氮試劑(一)、(二),按比例分裝。
二、操作步驟
(一)COD測(cè)定流程
消解預(yù)處理
打開(kāi)消解器,設(shè)定溫度至165℃并預(yù)熱至穩(wěn)定。
取適量水樣(如2.5mL)和蒸餾水(空白樣)于消解管中,加入試劑搖勻。
將消解管放入消解儀,165℃消解10-20分鐘,蜂鳴報(bào)警后取出。
冷卻與比色
自然冷卻2分鐘,再水冷至室溫(避免搖晃)。
擦干消解管,將液體倒入比色皿,用空白樣調(diào)零儀器。
放入待測(cè)樣品比色皿,按讀數(shù)鍵,儀器自動(dòng)計(jì)算并顯示COD濃度(mg/L)。
(二)氨氮測(cè)定流程
試劑添加與反應(yīng)
低濃度(0.10-5.00mg/L):取5mL水樣于比色管,加0.1mL氨氮試劑(一)(2滴)和0.15mL氨氮試劑(二)(3滴),搖勻靜置10分鐘。
高濃度(5.00-25.00mg/L):取1mL水樣補(bǔ)4mL蒸餾水,同上加試劑,搖勻靜置10分鐘。
測(cè)量與讀數(shù)
將空白比色管插入儀器比色孔,選擇“測(cè)試空白”并確認(rèn)。
取出空白管,插入待測(cè)樣品比色管,選擇“測(cè)試樣品”并確認(rèn),儀器顯示氨氮濃度(mg/L)。
三、數(shù)據(jù)記錄與分析
記錄結(jié)果
記錄COD和氨氮濃度值、測(cè)定時(shí)間、樣品信息(如來(lái)源、溫度)。
若需打印,按儀器操作鍵輸出數(shù)據(jù)。
分析水質(zhì)
對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)值(如地表水Ⅲ類(lèi)標(biāo)準(zhǔn):COD≤20mg/L,氨氮≤1.0mg/L),判斷水質(zhì)是否達(dá)標(biāo)。
結(jié)合pH、濁度等參數(shù),綜合評(píng)估水體污染程度。
四、清潔與維護(hù)
儀器清潔
測(cè)定完成后,用純水沖洗比色皿、消解管等部件,擦干后存放。
避免使用腐蝕性清潔劑,防止損壞儀器。
試劑與儲(chǔ)存
密封保存試劑,避免受潮或光照。
儀器存放于干燥通風(fēng)處,遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)、高溫和潮濕環(huán)境。
五、注意事項(xiàng)
安全操作
消解過(guò)程產(chǎn)生高溫,避免直接接觸消解管;操作時(shí)佩戴手套和護(hù)目鏡。
試劑含強(qiáng)氧化劑,遠(yuǎn)離火源和易燃物。
避免干擾
氨氮測(cè)定時(shí),實(shí)驗(yàn)室避免使用氨水或含銨鹽試劑,防止交叉污染。
COD測(cè)定時(shí),確保消解管密封,防止揮發(fā)導(dǎo)致結(jié)果偏低。
定期校準(zhǔn)
按儀器說(shuō)明書(shū)定期校準(zhǔn),使用標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證準(zhǔn)確性。
若標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)(r值)低于0.990,需重新標(biāo)定。
